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1、單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,葡萄糖干燥失重測定,戴壽灃 朱慧丹,測樣品前先將碟和蓋干燥并精確稱重：,將裝有樣品蓋上蓋子的碟放入烘箱內(nèi)，拿去蓋放在碟旁；將碟拿出烘箱前，用蓋子蓋好，然后取出放入干燥器內(nèi)，使之冷卻到室溫，再稱重，精確至,0.0002g,允許差：,分析人員同時或迅速連續(xù)進行二次測定，其結(jié)果之差的絕對值。該值應不超過,1.0,計算時應使用最后一次測得的數(shù)據(jù),葡萄糖注射液的重金屬檢查,戴壽灃 朱慧丹,第一法,硫代乙酰胺法，用于在實驗條件下供試液澄清、無色，對檢查無干擾或經(jīng)處理后對檢查無干擾的藥物。,原理,：硫代乙酰胺在弱酸性（,

2、pH3.5,醋酸鹽緩沖液）條件下水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬離子生成黃色到棕色的硫化物均勻混懸液，與一定量標準鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較，顏色不得更深。,供試品溶液的制備：取本品適量（約相當于葡萄糖,3g,），必要時，蒸發(fā)至約,20ml,，放冷，加醋酸鹽緩沖液,(pH3.5)2ml,與水適量使成,25ml,若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無干擾的有色溶液,使之與乙管一致,抗孕唑的重金屬檢查,俞穎 何亞男,第二法,適用于在水、乙醇中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物的有機藥物。,原理,將供試品熾灼破壞后，加硝酸加熱處理，使有機物分解、破壞完全后，再按第一法進行檢查。（

3、硫代乙酰胺在弱酸性（,pH3.5,醋酸鹽緩沖液）條件下水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬離子生成黃色到棕色的硫化物均勻混懸液，與一定量標準鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較，顏色不得更深。）,芳環(huán)、雜環(huán)等化合物能與重金屬離子形成配位化合物，故抗孕唑的重金屬檢查應采用藥典第二法。,抗孕唑的重金屬檢查,俞穎 何亞男,適宜目視比色的濃度范圍為每,27,ml,溶液中含,10,ug20ug,的二價鉛離子，相當于標準鉛溶液,1,ml2ml,;,當,pH3.03.5,時，硫化鉛沉淀較完全,;,應控制熾灼溫度在,500600,;,熾灼殘渣加硝酸加熱處理后，必須蒸干、除盡,氧化氮,，否則亞硝酸可氧化硫化氫析出硫，影響比

4、色,配置,0.5、1.0、1.5、2.0,ppm,四個梯度濃度的標準溶液（加入經(jīng)過熾灼的酸）,，,用0.4、1.0,g,樣品配置檢測液，以判定樣品重金屬含量,抗孕唑中砷鹽檢查,朱源恒 黃琳,干法破壞：,測定用的供試品須粉碎，使能通過二號篩，混合均勻后，取供試品,2,3g,，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量,(,準確至,0.01g),，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至,500,600,，使完全灰化并至恒重,古蔡氏法測定：,在本次實驗中，因為無法得知藥物中砷的限量，采用了制標準曲線的方法來確定抗孕唑中砷鹽含量。分別用了,1.0,，,1.5,，,2.0ml,的標準砷溶液作了三個對照

5、品，制得的砷斑分別相當于含砷,1.0,，,1.5,，,2.0ppm,；分別與樣品進行比較,抗孕唑中砷鹽檢查,朱源恒 黃琳,在砷鹽的檢查過程中，因為砷具有揮發(fā)性，所以必須加入一些物質(zhì)與砷結(jié)合成難揮發(fā)性鹽，避免其在熾灼及灰化過程中損失。在本實驗中加入的是,Ca(OH),2,而無水,Na,2,CO,3,等也是較為常用的，其與藥物比例須通過實驗確定,本實驗雖為干法破壞，但在熾灼前必須加入少量的水將抗孕唑與,Ca(OH)2,混合成糊狀，否則熾灼時不能破壞完全,果糖磷酸鈉中乙醇檢查,徐加國 胡建鴻,本實驗須配一系列濃度的標準乙醇溶液，用以求線形回歸方程為,:y=55531x-1325,原理：本實驗利用氣相

6、色譜外標法測定果糖磷酸鈉中乙醇含量,GC,法,不得任意改變：,檢測器種類、固定液品種、特殊指定的色譜柱材料,可以改變：,色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、靈敏度檢測器,果糖磷酸鈉中乙醇檢查,徐加國 胡建鴻,本實驗采用外標法，所以精密度應小于,10%,氣相色譜進樣出峰面積受進樣速度、留針時間的影響,稱量的樣品盡量大些，可減小稱量造成的誤差（取,10ul,無水乙醇，用水定容至,100ml,1ml,無水乙醇溶于,100ml,水中，再取,1ml,該溶液用水定容至,100ml,）,高效液相色譜法測定十一酸睪酮中其他甾體含量,唐原德 章怡彬,本實驗采用反相高效液相色

7、譜不加校正因子的主成分自身對照法測定十一酸睪酮中其他甾體含量,HPLC,不得任意改變：,固定相種類、流動相組分、檢測器類型,可以改變：,色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組分的比例、柱溫、進樣量、檢測器靈敏度,高效液相色譜法測定十一酸睪酮中其他甾體含量,唐原德 章怡彬,實驗使用反相高效液相色譜法，流動相各組分比例的選擇十分重要（,4:4:2,3.8:3.8:2.4,4:4.5:1.5,）,利用,自身對照法,控制有關(guān)物質(zhì)含量，要求主成分與雜質(zhì)出峰時峰面積與濃度比相近,進行供試品其他甾體含量測定時，主峰與保留時間為,18.407min,的雜質(zhì)的峰有重疊，對重疊面積的處理有平分和,斜分,兩種方法，我們采用后者,